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ISSN : 1225-7672(Print)
ISSN : 2287-822X(Online)
Journal of the Korean Society of Water and Wastewater Vol.30 No.4 pp.417-425
DOI : https://doi.org/10.11001/jksww.2016.30.4.417

Evaluation of water permeability of forward osmosis membranes using osmotically driven membrane test

Junseo Lee, Suhan Kim*
Department of civil engineering, Pukyong National University
Corresponding author: Suhan Kim (suhankim@pknu.ac.kr)
June 28, 2016 August 2, 2016 August 4, 2016

Abstract

Desalination is a key technology to overcome water shortage problem in a near future. High energy consumption is an Achilles’ heel in desalination technology. Osmotically driven membrane processes like forward osmosis(FO) was introduced to address this energy issue. Characterizing membrane properties such as water permeability(A), salt permeability(B), and the resistance to salt diffusion within the support layer(KICP) are very important to predict the performance of scaled-up FO processes. Currently, most of researches reported that the water permeability of FO membrane was measured by reverse osmosis(RO) type test. Permeating direction of RO and FO are different and RO test needs hydraulic pressure so that several problems can be occurred(i.e. membrane deformation, compaction and effect of concentration polarization). This study focuses on measuring water permeability of FO membrane by FO type test results in various experimental conditions. A statistical approach was developed to evaluate the three FO membrane properties(A, B, and KICP) and it predicted test result by the internal and external concentration polarization model.


랩스케일 정삼투실험을 통한 정삼투막의 수투과도 평가

이 준서, 김 수한*
부경대학교 토목공학과

초록


    Pukyong National University

    1.서 론

    가압식 막여과 공정은 해수담수화 및 물 재이용 등 수처리 분야에 널리 사용되어 오고 있다. 이 막여과 공정은 물리적인 압력을 구동력으로 사용하는데, 역 삼투(reverse osmosis, RO) 공정의 경우 증발법과 같은 재래식 수처리 공법에 비해 농축수의 에너지를 95% 이상 회수하여 재사용할 수 있어 비교적 에너지 소비 량이 낮으며, 생산수의 수질이 높은 장점이 있다. 하 지만 막분리를 위해 고압이 필요하므로 높은 전력이 소모될 뿐만 아니라, 유지관리 측면에서 파울링으로 인한 막 오염도 문제가 된다(Kim and Lim, 2013).

    역삼투 공정의 대안으로 정삼투(forward osmosis, FO) 공정이 위 문제들을 해결해 줄 새로운 수처리 기술로 기대되고 있다. 정삼투 공정은 물리적인 가압 없이 삼 투압만을 이용하여 이온을 분리할 정도로 작은 기공 을 가진 반투과성 막을 사이에 두고 저농도의 용액을 고농도 쪽으로 투과시켜 처리수를 생산한다. 따라서 정삼투 공정은 높은 에너지를 필요로 하지 않고, 파울 링의 영향이 역삼투 공정에 비해 낮은 장점이 있다 (McCutcheon and Elimelech, 2006). 이러한 장점 덕분 에 FO 공정을 수처리 관련 여러 분야에 적용하고 이 를 상용화하기 위한 연구가 활발히 이루어지고 있다 (Suh et al., 2015).

    FO막의 성능을 나타내기 위해 일반적으로 활성층 의 수투과도(water permeability: A), 염투과도(solute permeability: B), 지지층의 염확산 저항성(solute resistivity for diffusion: KICP)이 이용되며, 이 세 가지 성능 인자로 FO 공정의 투과속도와 염투과유량을 예측할 수 있다(Kim et al., 2014). 그러므로 정확한 FO막의 특 성을 분석하는 것은 막을 개발하는 것뿐만 아니라 FO 공정을 설계하는데 있어서도 매우 중요하다. 기존에 는 FO막의 수투과도와 염투과도를 가압식 RO실험을 통해 결정하고 있으며, 지지층의 염확산 저항성만이 FO 실험으로 결정되고 있다(Kim et al., 2012; Lee et al., 2010; Cath et al., 2013).

    한편, 화학적 삼투압차를 이용한 FO 공정에서 생산 성을 저해하는 가장 큰 원인이 내부농도분극(internal concentration polarization: ICP)현상인데, 이를 완화시 키기 위해 지지층의 두께와 굴곡도를 줄이고 기공을 늘리는 방향으로 FO막이 개발되고 있다. 하지만 이러 한 구조를 가진 FO막은 생산성 향상과 함께 지지층의 약화로 인한 막의 압밀, 변형 등의 문제가 수반된다. 그러므로 기존의 RO 실험에서 물리적인 가압을 통해 구해지고 있는 FO막의 수투과도 및 염투과도가 신뢰 할만한 FO막의 성능인자를 도출하지 못할 수 있다.

    본 연구의 목적은 물리적인 가압으로 발생 가능한 문제들을 배제하기 위해 물리적인 가압 없이 다양한 농도조건에서 실시한 FO lab-test 결과(수투과 플럭스 (Jw)와 염투과 플럭스(Js))만을 이용하여 FO막의 성능 인자(A, B, KICP)를 평가하는 방법을 개발함에 있다. 이 과정에서 농도분극(concentration polarization: CP)모 델과 통계이론이 활용되었으며, 여러 문헌에서 제시한 실험 결과 데이터를 활용하여 기존 방법과 새로운 방 법으로 도출한 막의 성능인자를 비교, 분석하였다.

    2.연구 방법

    2.1.데이터 수집

    본 연구에서 제시할 새로운 방법으로 FO막의 성능 인자를 도출하기 위해서는 FO lab-test의 JwJs 데 이터가 필요하며, 이렇게 얻어진 성능인자 값들의 신 뢰도를 검증하기 위해서는 기존의 성능인자 도출방법 (RO 실험과 FO 실험을 이용)으로 도출한 수투과도, 염투과도, 지지층의 염확산 저항성 값이 필요하다. 따 라서 위와 같은 조건을 만족하는 문헌들을 Science Direct(www.sciencedirect.com)에서 찾아 활용하였으며, 다음과 같은 조건으로 2005년부터 2015년 사이에 게 재된 문헌에서 데이터를 수집하였다.

    • 기존의 막 성능인자 도출 방법으로 결정한 FO막의 성능인자(A, B, KICP)가 제시되어 있어야 할 것.

    • FO막 성능인자를 도출하기 위해 FO 실험에서 draw solution에 사용된 NaCl 농도별 JwJs 데 이터가 주어질 것. 단, feed solution은 DI water를 사용하며, 통계기법을 활용하기 위해 적어도 Jw, Js 데이터를 5점 이상 확보할 수 있어야 함.

    2.2.정삼투막의 성능인자 결정

    2.2.1.RO method

    기존의 FO막 성능인자를 결정하는 방법에서는 RO 실험을 통해 수투과도, 염투과도 값을 결정하며, FO 실험을 이용하여 지지층의 염확산 저항성을 결정한다. RO 실험을 통한 수투과도(A) 값은 막간 차압(ΔP)과 Jw 를 이용하여 구해지며(식 (1)), 염투과도(B)의 경우 에는 저농도 NaCl 용액을 원수로 사용한 RO 실험의 염제거율(R)과 Jw 를 측정하여 구할 수 있다(식 (2)). 염투과도를 결정하는데 사용되는 수식은 외부농도분 극(external concentration polarization: ECP)현상의 이론 식을 변형하여 얻어진다(Moosemiller et al., 1989).

    A = J w Δ P
    (1)
    B = J w 1 R R exp J w k
    (2)

    염제거율은 유입수(cf)와 생산수(cp)의 농도차이로 인 해 결정되며, 위 수식에서 k는 물질전달계수를 의미 한다(Lee and Kim, 2016).

    ICP와 ECP는 FO막 지지층의 기공을 통과하는 염에 의 해 발생하며 활성층과 지지층의 표면 부근에서 나타난다 (Tian et al., 2013). ICP와 ECP의 개념을 도식화하여 Fig. 1에 나타내었다.

    Fig. 1c1c5 는 초기 원수와 유도용액의 농도를 나타내며, ECP의 영향을 고려한 c2c4 는 원수와 맞 닿은 활성층 표면, 유도용액과 맞닿은 지지층 표면의 농도를 나타낸다. c3 은 활성층과 지지층이 만나는 부 분에서 ICP의 영향을 반영한 농도이다. Δπa는 초기 원수와 유도용액 농도로 인한 삼투압차를 의미하며, Δπeff는 활성층 양 표면사이의 삼투압차를 의미한다. 원수가 활성층에 닿았을 때 ICP의 영향은 다음과 같 은 수식으로 표현할 수 있다(식 (3); Loeb et al., 1997).

    K ICP = 1 J w ln B + A π c 4 B + J w + A π c 2
    (3)

    Jw 는 물리적인 가압이 없다면 A(πc3-πc2)로 나타낼 수 있으므로 화학적 삼투압차만을 이용한 정삼투 운 영조건에서의 염확산 저항성은 다음과 같이 얻어진다 (식 (4)).

    K ICP = 1 J w ln B + A π c 4 B + A π c 3
    (4)

    KICP 는 염확산 저항성(KICP=/εDs, 여기서 t, τ, ε 는 각각 정삼투막의 두께, 굴곡도, 기공도), πc3πc4 는 각각 c3, c4 의 농도로 인해 발생하는 삼투압을 의 미한다(Cath et al., 2006). 농도별 삼투압은 OLI Stream Analyzer software(OLI systems, Inc., Morris Plains, NJ) 를 이용하여 결정할 수 있었다.

    c2c4 의 값을 구하기 위해서는 ECP의 영향을 고 려해주어야 하는데, 이는 RO막 표면에서 발생하는 농 도분극현상과 유사하다(Lee et al., 2016). 위에 기술한 방법으로 RO 실험의 Jw, R 를 이용하면 수투과도와 염투과도를 결정할 수 있고(식 (1), (2)), 이렇게 결정 된 수투과도, 염투과도와 FO 실험으로 얻어진 Jw 를 식 4에 적용하면 염확산 저항성을 결정할 수 있다. 이 렇게 FO막 성능인자를 결정하는 방법이 기존에 막 성 능인자를 도출하는 방법이며, 본 연구에서는 ‘RO method’라 하기로 한다.

    2.2.2.FO method

    1장에서 언급했듯이 물리적인 가압을 하는 RO 실 험으로 FO막의 성능인자를 도출하는 데에 여러 가지 잠재적인 문제점이 있을 수 있다. 그러므로 이 연구에 서는 RO 실험 없이 FO 실험만으로 FO막의 세 가지 성능인자를 결정 가능한 성능평가 방법을 제시하였 다. 즉, 본 연구에서는 정삼투막을 가압하는 대신에 식 (5)와 같은 최적화 문제를 풀어냄으로써 FO막의 성능을 평가하는 방법을 도출하였다(Lee et al., 2016).

    Minimizef(A)=NSTD(KICP)
    (5)

    f(A)는 최적값을 찾기 위한 수투과도(A)에 관한 함 수이며, NSTD(KICP)는 정규화된 염확산 저항성 (KICP)의 표준편차이다. 동일한 FO막과 유도용질을 사용했다면 염확산 저항성은 일정하기 때문에, 표준 편차 값도 최소가 되어야 한다. 이때 KICP 값은 식 (4) 와 JwJs 의 관계식(식 (6))을 통해 도출된다(Kim, 2014; Park et al., 2015; Phillip et al., 2010).

    J s = BJ w A β R g T
    (6)

    β 는 van’t Hoff 계수(염화나트륨의 경우 β=2)이며, Rg 는 기체상수, T 는 절대온도를 의미한다. 최적화 문제 를 풀기 위해서 Microsoft excel solver의 evolutionary algorithm을 사용하였고, 이를 이용한 FO막 성능평가 방법을 본 연구에서는 ‘FO method’라 하기로 한다.

    2.3.RO method과 FO method로 결정한 정삼투막 성능인자의 평가

    정삼투막의 성능인자로 결정된 수투과도, 염투과도, 지지층의 염확산 저항성을 이용하면 농도분극 모델을 활용하여 임의 실험 조건에서의 JwJs 를 예측할 수 있다. 예측값과 실제 실험값의 오차를 분석하여 ‘RO method’와 ‘FO method’로 구한 FO막 성능인자의 평가 가 이루어졌다. 평균제곱오차가 오차를 설명하는데 가장 보편적인 접근법으로 알려져 있어, 이 연구에서 는 도출된 FO막 성능인자의 신뢰도 평가를 위해 실험 값과 예측값 간의 정규화 된 오차의 제곱 평균 제곱 근(normalized root mean squared errors: NRMSE) 개념 이 적용되었고, 오차의 제곱 평균 제곱근(root mean square error: RMSE)은 다음과 같이 결정할 수 있다 (Kim and Park, 2005).

    RMSE = 1 N i = 0 N x e , i x m , i 2
    (7)

    xe, xm, N은 각각 실험값, 예측값, 데이터의 개수 를 의미하며, NRMSE는 RMSE를 평균값으로 나눈 값 을 의미한다.

    3.실험결과 및 토의

    3.1.‘FO method’로 결정한 FO막 성능인자

    ICP의 영향을 고려한 가장 적절한 수투과도, 염투 과도를 결정하는 방법을 Fig. 2에 나타내었다. 수투과 도가 우선 결정되면 지지층의 염확산 저항성은 수투 과도(A)에 관한 함수이므로 다양한 농도조건의 유도 용액을 이용한 FO 실험 데이터(Jw, Js)를 이용하여 계산된다(식 (4)). 이 연구에서는 4가지 문헌에서 제시 된 실험 데이터를 이용하여 각 농도조건별 수투과도 와 염확산 저항성 값들이 결정되었고, NSTD(KICP)값 을 계산하여 성능인자 값의 신뢰도를 검토하였다.

    NSTD(KICP)값이 최소일 때의 A 값이 FO막의 성능 인자로 결정되는데(Fig. 2(a)), 이렇게 A 값이 결정되면 B=(Js/Jw)βRgTA 를 이용하여 B 값을 결정할 수 있 다. 여기서 Js/Jw 는 Fig. 2(b)에 나타낸 것과 같이 실 험데이터의 기울기로 결정되고, KICP 값은 성능인자 로 결정된 A 값을 이용하여 계산된 KICP 값의 평균으 로 결정된다.

    ‘RO method’를 이용하여 결정된 A, B, KICP 값은 Table 1에서 볼 수 있듯이 ‘FO method’로 결정한 성능 인자 값들과 차이를 보인다. 이렇게 두 방법 간 차이 를 보이는 이유는 FO 공정에 맞게 설계 및 제조된 FO 막에 가압을 했기 때문에 발생했을 수 있다. 이 부분 에 관한 내용은 3.3절에서 다시 다루기로 한다.

    3.2.정삼투막 성능인자를 이용한 실험결과 예측

    결정된 성능인자와 2.4, 2.6절에서 다룬 ICP, ECP 모 델을 활용하면 Jw, Js 의 실험데이터를 예측할 수 있다. Fig. 3, 4에서 볼 수 있듯이 이렇게 구해진 Jw, Js 는 유 도용액의 농도가 높아질수록 증가하는 경향을 보인다.

    예측된 실험결과를 보면 Jw 의 경우 ‘FO method’, ‘RO method’ 모두 예측 정확도가 높았지만, Js 의 경우 에는 ‘RO method’로 도출한 FO막의 성능인자로는 높 은 정확도를 가진다고 보기 어려웠다(Fig. 3, 4). FO막 의 성능인자 중 A 값은 두 방법으로 구한 값의 차이가 있음에도 불구하고 위와 같이 Jw 의 예측이 실험값과 큰 차이를 보이지 않은 것은 흥미롭지만, 이는 실험 예측 모델에서 KICP 값이 fitting parameter로서 결정되 었기 때문에 A 값이 Jw 를 예측하는데 크게 영향을 주 지 않는다고 해석될 수 있다.

    ‘FO method’로 예측한 Js 는 신뢰성이 높은 것처럼 보이지만(Fig. 4), 이는 성능인자 중 B 값을 결정하기 위해 실험을 통해 얻어진 Jw, Js 값과 A, B 값의 이론 적 선형(식 (6))을 이용해 계산 된 값이기 때문이다. 다시 말해 FO 실험을 통해 FO막의 성능인자를 도출 하고, 이렇게 도출 된 성능인자를 이용하여 다시 실험 결과를 예측했기 때문이며, 이는 Fig. 2(b)처럼 Jw, Js 간의 관계가 선형에 가까우면 가까울수록 ‘FO method’ 의 Js 의 예측 정확도가 높은 것을 의미한다.

    Fig. 5에서는 Jw, Js 의 예측오차를 나타내는 NRMSE 값을 수투과도, 염투과도의 변화에 따라 나타내었다. 염투과도는 수투과도와의 관계를 이용하여 구할 수 있다(식 (6)).

    수투과도 값의 경우 최적값(=0.965×10-12 m/sPa) 부 근에서는 JwNRMSE값이 5% 이내로 낮은 오차를 보이며, 더 큰 수투과도 범위에서도 10×10-12 m/sPa 경 우 17.15%, 15×10-12 m/sPa의 경우 18.00% 까지 오차를 보이기는 하지만 앞서 기술 했듯이 fitting parameter인 KICP 로 인해 결정된 A 값은 최적값 부근에서 도출된다.

    염투과도의 경우 수투과도 값은 Fig. 2(a)에서 결정 된 최적값(=0.965×10-12 m/sPa)으로 고정하고 염투과도 에 변화를 주며 실험값과 예측값의 NRMSE를 분석하 였다. 염투과도에 따라 JwNRMSE는 4% 이내로 큰 변화가 없었다. 이것은 Jw 의 예측이 잘 되었다고 해서 정확도 높은 염투과도를 도출했다고 보기 어렵다는 것을 말한다. 반면, Js의 경우 염투과도에 따라 NRMSE 값이 크게 변하는데, 이를 이용하면 신뢰도 높은 염투 과도의 도출여부를 알 수 있다. 그러므로 이 결과는 염투과도가 FO막의 성능인자를 도출하여 신뢰성을 검 증하는데 필수적으로 작용한다는 것을 시사한다.

    한편, ‘RO method’의 성능인자로 예측한 Js 가 실험 결과를 Fig. 4(a), 4(b)와 같이 잘 설명한다고 할지라도 원수가 한 방향으로 투과하는 RO 공정에서 수투과도 와 염투과도의 관계를 이론적으로 설명할 수 없기 때 문에 신뢰할 수 있는 수투과도와 염투과도라 하기 어 렵다.

    3.3.FO method으로 구한 성능인자의 평가

    ‘FO method’, ‘RO method’로 도출한 FO막의 성능인 자들로 Jw, Js 의 실험 결과를 예측하였고, 실제 실험 값과의 오차를 Table 2에 나타내었다.

    Jw 의 예측오차는 3.2절에서 언급 했듯이 ICP 모델 이 fitted model이기 때문에 대부분 10% 미만으로 낮 게 나타났으며, ‘FO method’와 ‘RO method’로 결정한 성능인자들이 모두 Jw 의 실험결과를 잘 예측함을 확 인하였다. 하지만 Js 의 예측오차의 경우 ‘RO method’ 가 ‘FO method’와 크게는 5배 정도의 차이를 보이는 데, 이는 ‘RO method’를 이용하여 FO막의 염투과도를 제대로 도출하는 것이 쉽지 않다는 것을 의미한다. FO막의 성능인자를 도출하는데 RO method와 FO method의 차이는 물리적인 가압의 유무, 염의 투과방 향에 있다. 이 중 물리적인 가압이 염의 이동을 직접 적으로 유발시킨다고 보기는 어렵지만 RO system은 투과수와 염 이동방향이 동일하기 때문에 FO system 에 비해 농도차에 의한 확산, 대류 현상의 영향이 크 므로 예측값이 과대평가 되었을 것으로 판단된다(Kim et al., 2012).

    4.결 론

    실험실 규모의 FO 실험과 농도분극 모델을 활용하 여 FO막의 성능인자를 결정하는 ‘FO method’가 소개 되었고, 실험 결과와 참고문헌에서 제시한 데이터를 이용하여 검증하였다. ‘FO method’로 도출한 수투과 도, 염투과도, 지지층의 염확산 저항성과 같은 정삼투 막의 성능인자 값은 기존의 가압식 역삼투 실험을 통 해 결정한 값과 차이는 있지만, FO 실험 데이터(Jw, Js)의 예측 정확도가 더 높을 수 있다는 것을 보여주 었다. 이 연구를 통해 (1) FO막의 성능인자를 이용한 Jw 의 예측의 정확도가 높다고 해서 ‘FO method’을 통 해 구한 성능인자 값들이 신뢰할 수 있다고 보기는 어렵지만, (2) FO lab-test를 통해 측정 된 Jw, Js 의 관 계가 선형에 가까울수록 ‘FO method’로 결정한 염투 과도 값이 ‘RO method’로 결정한 값보다 더 신뢰할 만 하다라는 것을 알 수 있었다.

    성능인자라고 하는 것은 막의 고유인자로서 실험 조건에 관계없이 일정한 값을 가져야 하지만 ‘FO method’의 경우 계획된 조건으로 수행한 실험의 결과 데이터(Jw, Js)를 가지고 ICP 모델(fitted model)을 통 해 성능인자를 도출했기 때문에 추가적인 농도조건에 서의 실험 결과데이터가 얻어진다면 성능인자가 달라 질 가능성이 있다. 그러므로 ‘FO method’로 성능인자 를 결정하는데 사용된 농도조건과 다른 새로운 농도 조건에서의 실험결과를 예측하여 고유인자로서의 FO 막 성능인자에 대해 검증할 필요가 있다.

    사 사

    이 논문은 부경대학교 자율창의학술연구비(2015년) 에 의하여 연구되었음.

    Figure

    JKSWW-30-4-417_F1.gif

    Schemetic representation of concentration polarization effect across FO membrane.

    JKSWW-30-4-417_F2.gif

    Determination of (a) water and (b) salt permeability by FO method from phillip et al., 2010.

    JKSWW-30-4-417_F3.gif

    Comparison of water flux between model prediction and experimental data; Draw Solute: NaCl, Feed: DI water(a; Phillip et al., 2010, b; Zhang et al., 2010, c; Han et al., 2012, d; Tian et al., 2013).

    JKSWW-30-4-417_F4.gif

    Comparison of reverse solute flux between model prediction and experimental data; Draw Solute: NaCl, Feed: DI water(a; Phillip et al., 2010, b; Zhang et al., 2010, c; Han et al., 2012, d; Tian et al., 2013).

    JKSWW-30-4-417_F5.gif

    The Effect of (a) the estimated water permeability and (b) solute permeability on the model prediction errors(Phillip et al., 2010).

    Table

    The estimated FO membrane characteristics by the FO method and the RO method

    ※Test conditions for B determination by conventional RO test (Feed type, applied pressure, membrane type)
    1)2,922 mg/l NaCl, 6.9-27.6 bars, Cellulose tri-acetate
    2)200 mg/l NaCl, 5 bars, Cellulose acetate
    3)200 mg/l NaCl, 1-5 bars, Thin film composite
    4)1000 mg/l NaCl, 5 bars, Thin film composite

    The estimated FO membrane characteristics by the FO method and the RO method with model prediction errors for Jw and Js using the experimental data obtained from literatures

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